采样器包装纸 采样类型

污水采样瓶标签的格式

污水部分 

一.出发前准备工作 

出发前，了解任务对象的监测相关项目，监测的因子，应根据废水特性选用不同材质的容器进行采样。通常，有机样品使用简易玻璃采样瓶，无机样品使用聚乙烯塑料采样瓶（桶）及应在现场加入的保存剂，现场所需的记录表。对现场测定因子的测试仪器进行检查，校准，查看电量。 

pH计的准备(便携式pH计 MP125) 

1.试剂和蒸馏水 

配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：煮沸并冷却、电导率小于2×10-6S/cm的蒸馏水，其pH以6.7～7.3之间为宜。（必须用新煮沸并冷却的蒸馏水（不含CO2）配制） 2.测量pH时，按水样呈酸性，中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液： 2.1 pH标准溶液甲（pH=4.008，25℃） 

称取先在110～130℃干燥2～3小时的邻苯二甲醉氢钾（KHC8H4O4）10.12克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升。 2.2 pH标准溶浓乙（pH=6.865，25℃） 

分别称取先在110～130℃干燥2～3小时的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.388克和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.533克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升。 2.3 pH标准溶液丙（pH=9.180，25℃） 为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖溶浓（室温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂（Na2B4O7·10H2O）3.80g，溶于水并在容量瓶中稀释1L。 3. 标准溶浓的保存 

3.1 标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。 

3.2 在室温条件下标准溶浓一般以保存1～2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。 

3.3 在4℃冰箱内存放，这样可延长使用期限,且用过的标准溶液不允许再倒回去。  选择两个缓冲溶液对仪器进行校准，首先用6.86的缓冲溶液进行校准，待数据稳定，仪器数据锁定后再用第二个缓冲溶液进行校准。两次校准后查看仪器显示的斜率，在范围内仪器就可以使用，进行水样的pH测试。 

流量计的准备 

1.开机，按住开/关机键，直至液晶显示器亮 

2.按Enter键进入主菜单，按2键进入系统功能设置，在系统功能设置菜单中按5键查看电池数据（电压低于9.6伏时应更换电池），按0键返回主菜单，关机。 3.检查测杆，是否正常调节高度，螺丝刀、卷尺相应工具是否具备。 

色度的准备 

50ml具塞比色管，其标线高度要一致。 蒸馏水 

温度计的准备 

水温计：水温计为安装于金属半圆槽壳内的水银温度表，下端连接一金属贮水杯，使温度表球部悬于杯中，温度表顶端的槽壳带一圆环，栓以一定长度的绳子。通常测量范围为-6℃~+40℃，分度为0.2℃。 

二.现场工作 

到达现场后，必须全面掌握任务对象的生产概况。包括生产工艺流程、生产状况、产品及主要原辅材料的性质、产品年产量、原辅料年使用量、年用水量、中间体等内容及工况的控制和记录检查；工艺特点及产污环节、生产及排污情况；采样点性质、名称、位置和编号；有无排污设施、排污设施是否正常、排放污染物种类及数量、排放规律、排污去向、污水管网走向等情况的基础上确定采样点位 

1 污水监测的布点 

1.1 污染源污水监测点位的布设  1.1.1 布设原则  

1.1.1.1 第一类污染物采样点位一律设在车间或车间处理设施的排放口或专门处理此类污染物设施的排口。  

1.1.1.2 第二类污染物采样点位一律设在排污单位的外排口。 

1.1.1.3 进入集中式污水处理厂和进入城市污水管网的污水采样点位应根据地方环境保护行政主管部门的要求确定。  

1.1.1.4 污水处理设施效率监测采样点的布设 

 a 对整体污水处理设施效率监测时，在各种进入污水处理设施污水的入口和污水设施的总排口设置采样点。  

 b 对各污水处理单元效率监测时，在各种进入处理设施单元污水的入口和设施单元的排口设置采样点。 

2 监测采样 

2.1 采样时间和频次的确定原则 

采样频次的优化首先要对正常生产状况下的生产周期实施加密监测。生产周期大于24h，且连续生产并排污，应进行大于该工艺过程实际需要小时数的过程监测；生产工艺过程小于24h，生产、排污连续，应进行大于或等于24h 的过程监测；小于24h 且间歇、不连续生产和排污的，应进行从生产开始到生产结束的全过程监测。 

地方环境监测站对污染源的监督性监测每年不少于1 次，如被国家或地方环境保护行政主管部门列为年度监测的重点排污单位，应增加到每年2～4次 

周期在8h以内的，每小时采1次样；周期大于8 h的，每2 h采1次样，但每个生产周期采样次数不少于3次。采样的同时测定流量。 

2.2 采样时间与频次的要求 

2.2.1 废水的采样时间、频次应能反映污染物排放的变化特征而具有较好的代表性，经地方环境保护行政主管部门认可，获得的污染物排放总量计算结果能作为总量控制、总量考核、总量收费等方面的依据。 

2.2.2 废水流量和污染物浓度应同时测量，并尽可能实现流量与污染物浓度的同步连续监测。不能实施排污总量的同步连续监测时，监测结果应能反映正常和非正常生产状况下的实际污染物排放总量。 2.2.3对不能实行连续监测的排污单位，采样及测流时间、频次应视生产周期和排污规律而定。在实施监测前，应摸清废水排放规律，并运用增加监测频次（如每个生产周期采集20个以上的水样），进行采样测流时间段的选择和最佳采样测流频次的确定。对于生产稳定且污染物排放有规律的排放源，可取24h混合样。排污无规律的排放源适当增加监测频次。其中无论何种情况均须对生产周期内最大排污情况进行监测。 2.2.4环境保护行政主管部门所属环境监测站对实施排污总量控制的单位进行监督监测，并根据监测结果，确定具体的监督监测频次和监测时间。环境保护行政主管部门所属的监测站对排污单位的总量控制监督监测，重点污染源（日排水大于100吨的企业）每年4次以上（一般每个季度一次），一般污染源（日排水量100吨以下的企业）每年2～4次（上、下半年各1～2次）。 2.2.5总量监测使用的自动在线监测仪，必须经国务院环境保护行政主管部门确认的具有相应资质的环境监测仪器检测机构认可，同时对监测系统进行现场适用性检测。 2.2.6排污单位如有污水处理设施并能正常运行，或有废水调节池使废水能稳定排放，则污染物排放曲线比较平稳，如安装了自动在线监测仪，监督监测可采集瞬时水样。 2.3.采样位置含石油类和动植物油废水采样位置一般要设置在测流堰跌水处或巴歇尔槽出水处，且在水面至水面下5cm～30cm处；在测流堰跌水处，或使排水形成水跃，采集混匀的水样；氰化物和Pb、Cd、Hg、As和Cr(VI)采样，应避开水表面进行。含油废水样品，应分别单独定容采样，其中油全量转移测定。 2.4.废水样品采集所采集的废水样主要是瞬时样和比例混合样。 2.4.1瞬时水样一些排污单位的生产工艺过程连续且稳定，瞬时样品具有较好的代表性，则可以用瞬时采样的方法。对有污水处理设施并正常运转或建有调节池的污染源，其废水为稳定排放的，监测时亦可采集瞬时废水样。 2.4.2时间比例混合水样当废水流量变化小于20%，污染物浓度随时间变化较小时，按等时间间隔采集等体积水样混合。 2.4.3流量比例混合水样流量比例混合水样一般采用与流量计相连的自动采样器采取。比例混合水样分为连续比例混合水样和间隔比例混合水样两种。连续比例混合水样是在选定采样时段内，根据废水排放流量，按一定比例连续采集的混合水样。间隔比例混合水样是根据一定的排放量间隔，分别采取与排放量有一定比例关系的水样混合而成。 2.5污水采样方法

2.5.1在分时间单元采集样品时，测定pH、COD、BOD、DO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合，只能单独采样。 2.5.2对不同的监测项目应选用的容器材质、加入的保存剂及其用量与保存期、应采集的水样体积和容器的洗涤方法等见表1.

表1部分指标保存技术序号项目采样容器保存剂及用量保存期采样量/（ml）备注 1悬浮物 G或P 1-5℃暗处 14d 500平行 2 COD G加H2SO4，pH≤2 2d 500 3高锰酸盐指数 G 1-5℃暗处 2d 500尽快分析 4 BOD5溶解氧瓶 1-5℃暗处冷藏 12h 250注满容器，密封 5 DO溶解氧瓶加入硫酸锰，碱性KI溶液，现场固定 24h 500尽量现场测定 6总磷 G或P加H2SO4，pH≤2 24h 250 7氨氮 G或P加H2SO4，pH≤2 24h 250 8硫化物 G或P先加入一定量的乙酸锌-乙酸钠溶液，再加水样至小半瓶，然后滴加适量的NaOH,生成硫化锌沉淀，充满水样，不留气泡，倒转混匀，固定硫化物 24h 250水书第四版分析方法中（平行及加标样） 9六价铬 G或P加NaOH，pH=8~9 14d 250 10铜、锌 P HNO3,1L水样中加浓HNO310ml 250 11重金属 G HNO3,1L水样中加浓HNO310ml 250 12油类 G加HCl至，pH≤2 7d 250（平行及加标样） 13阴离子表面活性剂 G或P 1-5℃冷藏 2d 500 14氟化物 P(聚四氟乙烯除外) 1m 200 2.5.3注意事项 a用样品容器直接采样时，必须用水样冲洗3次后再行采样。但当水面有浮油时，采油的容器不能冲洗。 b.采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。 c.用于测定悬浮物、BOD、硫化物、油类、余氯的水样，必须单独定容采样，全部用于测定。 d.在选用特殊的专用采样器（如油类采样器）时，应按照该采样器的使用方法

采样。 e.采样时应认真填写“污水采样记录表”，表中应有以下内容：污染源名称、监测目的、监测项目、采样点位、采样时间、样品编号、污水性质、污水流量、采样人姓名及其他有关事项等。具体格式可由各省制定。 f.凡需现场监测的项目，应进行现场监测。 2.5.4.污水样品的保存、运输和记录污水样品的组成往往相当复杂，其稳定性通常比地表水样更差，应设法尽快测定。采样后要在每个样品瓶上贴一标签，标明点位编号、采样日期和时间、测定项目和保存方法等。 2.6.细菌的采样 2.6.1.采样用具、容器灭菌方法 2.6.1.1.玻璃吸管、长柄勺、长柄匙，要单个用牛皮纸包好，经高压灭菌。 2.6.1.2盛装样本的容器要预先贴好标签，编号后单个用牛皮纸包好，经高压灭菌消毒，密闭、干燥。 2.6.1.3采样用棉拭子、玻璃平皿、生理盐水、滤纸等，均要分别用牛皮纸包好，经高压灭菌消毒备用。 2.6.1.4镊子、组织剪刀、手术刀等用具，分别用牛皮纸包好，经高压灭菌消毒备用或在使用前在酒精灯上火焰消毒。 2.6.1.5消毒好的用具要妥善保管，防止污染。 2.6.2.无菌操作步骤 2.6.2.1.采样前，操作人员先用75％酒精棉球消毒手或戴好无菌手套，再用75％酒精棉球将采样开口处周围抹擦消毒，然后将容器打开。 2.6.2.2.固体、半固体样本，可用灭菌小勺或小匙采样，液体样本用玻璃吸管或注射器采样，样本取出后，将其装入样本容器，样本容器在酒精灯上用火焰消毒后加盖密封。 2.6.2.3.用具、设备、食具采样，可用经灭菌的手术刀，把表面干燥的污物刮下装入干燥的灭菌容器中送检；用具、食具表面检查，可用灭菌棉拭子沾湿灭菌生理盐水抹擦表面，将棉拭子抹擦的一端对准采样容器瓶口剪断放入容器内，或用灭菌生理盐水沾湿预先灭菌的滤纸，然后贴附于样本表面，1min后，用无菌镊子夹取滤纸放入样本容器内送检。 2.6.3.无菌采样注意事项 2.6.3.1.预先包好消毒的采样工具和容器，必须在采样时方可打开所包的纸。 2.6.3.2.采样时最好两人操作，一人负责取样，另一人协助打开采样瓶、包装和封口。 2.6.3.3.检查微生物样本，要在采样后6小时以内送检验室。气温较高的季节，送检样本应保存在有隔热材料的采样箱，箱内放冰块或冷却剂保存。但应注意勿使冰块融化的水污染样本。 2.6.3.4.样本送到检验室应立即检验，如不能立即检验，应冷藏保存于4℃。不能冷冻保存。 2.6现场测定 2.6.1 pH的测定 2.6.1.1样品测定测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。

e.受污染物影响较大的重要湖泊、水库，应在污染物主要输送路线上设置控制断面。 2.1.3.10选定的监测断面和垂线均应经环境保护行政主管部门审查确认，并在地图上标明准确位置，在岸边设置固定标志。同时，用文字说明断面周围环境的详细情况，并配以照片。这些图文资料均存入断面档案。断面一经确认即不准任意变动。确需变动时，需经环境保护行政主管部门同意，重作优化处理与审查确认。 2.1.4采样点位的确定在一个监测断面上设置的采样垂线数与各垂线上的采样点数应符合表2和表3，湖（库）监测垂线上的采样点的布设应符合表4。

表2采样垂线数的设置水面宽垂线数说明≤50m一条（中泓） 1.垂线布设应避开污染源，要测污染带应另加垂线 2.确能证明该断面水质均匀，可仅设中泓垂线 3.凡在该断面要计算污染物通量时，必须按本表设置垂线 50~100m二条（近左、右岸有明显水流处）＞100m三条（左、中、右）

表3采样垂线上的采样点数的设置水深采样点数说明≤5m上层一点 1.上层指水面下0.5m处，水深不到 0.5m时，在水深1/2处 2.下层指河底以上0.5m处 3.中层指1/2水深处 4封冻时在冰下0.5m处采样，水深不到0.5m处时，在水深1/2处采样 5凡在该断面要计算污染物通量时，必须按本表设置采样点 5~10m上、下层两点＞10m上、中、下三层三点

表4湖（库）监测垂线采样点的设置水深分层情况采样点数说明≤5m一点（水面下0.5m处） 1.分层是指湖水分层状况 2.水深不足1m，在1/2水深处设置测点 3有充分数据证实垂线水质均匀时，课酌情减少测定 5~10m不分层二点（水面下0.5m，水底上0.5m） 5~10m分层三点（水面下0.5m，1/2斜温层，水底上0.5m处）＞10m除水面下0.5m，水底上0.5m处外，按每一斜温分层1/2处设置 2.2地表水水质监测的采样

2.2.1确定采样频次的原则依据不同的水体功能、水文要素和污染源、污染物排放等实际情况，力求以最低的采样频次，取得最有时间代表性的样品，既要满足能反映水质状况的要求，又要切实可行。 2.2.2采样频次与采样时间 4.2.2.1饮用水源地、省（自治区、直辖市）交界断面中需要重点控制的监测断面每月至少采样一次。 2.2.2.2国控水系、河流、湖、库上的监测断面，逢单月采样一次，全年六次。 2.2.2.3水系的背景断面每年采样一次。 2.2.2.4受潮汐影响的监测断面的采样，分别在大潮期和小潮期进行。每次采集涨、退潮水样分别测定。涨潮水样应在断面处水面涨平时采样，退潮水样应在水面退平时采样。 2.2.2.5如某必测项目连续三年均未检出，且在断面附近确定无新增排放源，而现有污染源排污量未增的情况下，每年可采样一次进行测定。一旦检出，或在断面附近有新的排放源或现有污染源有新增排污量时，即恢复正常采样。 2.2.2.6国控监测断面（或垂线）每月采样一次，在每月5日至10日内进行采样。 2.2.2.7遇有特殊自然情况，或发生污染事故时，要随时增加采样频次（见第9章“应急监测”）。 2.2.2.8在流域污染源限期治理、限期达标排放的计划中和流域受纳污染物的总量削减规划中，以及为此所进行的同步监测，按第7章“流域监测”执行。 2.2.2.9为配合局部水流域的河道整治，及时反映整治的效果，应在一定时期内增加采样频次，具体由整治工程所在地方环境保护行政主管部门制定 2.3采样方法 2.3.1采样器（1）聚乙烯塑料桶。（2）单层采水瓶。（3）直立式采水器。（4）自动采样器。 2.3.2.采样数量在地表水质监测中通常采集瞬时水样。所需水样量见表1（污水部分）。此采样量已考虑重复分析和质量控制的需要，并留有余地。 2.3.3.在水样采入或装入容器中后，应立即按表1（污水部分）的要求加入保存剂。 2.3.4.油类采样：采样前先破坏可能存在的油膜，用直立式采水器把玻璃材质容器安装在采水器的支架中，将其放到300 mm深度，边采水边向上提升，在到达水面时剩余适当空间。 2.3.5.注意事项（1）采样时不可搅动水底的沉积物。（2）采样时应保证采样点的位置准确。必要时使用定位仪（GPS）定位。（3）认真填写“水质采样记录表”，用签字笔或硬质铅笔在现场记录，字迹应端正、清晰，项目完整。（4）保证采样按时、准确、安全。（5）采样结束前，应核对采样计划、记录与水样，如有错误或遗漏，应立即补采或重采。（6）如采样现场水体很不均匀，无法采到有代表性的样品，则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况，供使用该数据者参考。并将此现场情况向环境保护行政主管部门反映。（7）测定油类的水样，应在水面至300 mm采集柱状水样，并单独采样，全部用于测定。并且采样瓶（容器）不能用采集的水样冲洗。（8）测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时，水样必须注满

容器，上部不留空间，并有水封口。（9）如果水样中含沉降性固体（如泥沙等），则应分离除去。分离方法为：将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器（如1～2 L量筒），静置30 min，将不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂。测定水温、pH、DO、电导率、总悬浮物和油类的水样除外。（10）测定湖库水的COD、高锰酸盐指数、叶绿素a、总氮、总磷时，水样静置30 min后，用吸管一次或几次移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50 mm以下位置，再加保存剂保存。（11）测定油类、BOD、DO、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要单独采样。 2.4现场测试项目 2.4.1.水温的测定将水温计插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并立即读数。从水温计离开水面至读数完毕不超过20s，读数完毕后，将筒内水倒净。当气温与水温相差较大时，尤应注意立即读数，避免受气温的影响。必要时，重复插入水中，再次读数。同时做好数据的记录。 2.4.2. pH的测定（MP125）见污水pH测定部分 2.4.3. DO的测定（HQ30D） 2.4.3.1将溶解氧探头与HQ30D测定仪连接。 2.4.3.2按下电源的ON/OFF键打开测定仪。（如果测定仪不能开机，要检查一下电池的安装是否正确。） 2.4.3.3创建样品编号 a.按下SAMPLE ID（样品编号）按键。 b.使用UP和DOWN按键选中Create New SampleID（创建一个新的样品编号）。按下Select下面的GREEN/RIGHT键。 c.使用UP和DOWN按键在字母和数字之间滚动。如需接受某个数字或字母，则按下GREEN/RIGHT键。光标将会移动到下一个字段。 d.重复前面的步骤来增加其它的字母或数字，直到完成这个名称。如需增加一个字段，则使用UP和DOWN按键滚动到A和9之间的空白位置，并按下 GREEN/RIGHT键。如需更改一个字母或数字，按下BLUE/LEFT按键，并重新输入字母或数字。 e.按下GREEN/RIGHT键，直到OK键取代了功能栏中的向右的箭头。选择OK键完成输入。按Exit返回主界面。 2.4.3.4、创建操作人员编号：如果需要，可以创建操作人员编号，按下OPERATOR ID（样品编号）按键，其余操作和创建样品编号一样。 2.4.3.5、将LDO电极放置到样品中。 2.4.3.6、按下Read下面的GREEN/RIGHT按键。 2.4.3.7、显示屏上将会显示“正在稳定…”，随着电极在样品中的稳定，屏幕上会有一个进程条显示稳定的进程。然后会出现锁定光标，结果会自动存储在数据日志中。 2.4.3.8、如需进行下一个测量，请重复上述步骤。同时做好数据的记录。 2.4.4.透明度(塞氏盘法测定)将塞氏盘在船的背光处平放入水中，逐渐下沉，至恰恰不能看见盘面的白色时，记取其尺度，就是透明度，以cm为单位。观察时需反复二三次，同时做好

数据的记录。 2.4.5电导率（Sension5电导率仪） 2.4.5.1将带有5针连接头的电导率电极与仪器的电导率感应输入端相连，注意让探头连接头上面的箭头冲着仪器的上面。将电极连接头插入仪器内部； 2.4.5.2按一下exit键打开仪器； 2.4.5.3按CON/TDS/SAL键，屏幕左下方出现电导率图标，但不出现TDS和Sal图标； 2.4.5.4将探头放入样品中，确保探头尾端的开槽完全浸没； 2.4.5.5用探头搅动样品5-10秒钟，以驱除尾端开槽中可能存在的气泡； 2.4.5.6按READ键，屏幕上出现Stabilizing…，同时出现样品的电导率和温度读数。这些值在系统稳定之前会波动； 2.4.5.7读数稳定后，Stabilizing…消失。如果显示锁定功能开启，屏幕将“锁定”电导率及温度； 2.4.5.8记录或存储电导率值； 2.4.5.9将电极从样品中拿出，用去离子水冲洗后放入下一个样品中。每个样品重复步骤4-6；同时做好数据的记录。 2.4.5.10实验完毕后，关闭仪器。用去离子水冲洗电极并轻轻抹干电极上的水份。把保护罩装在电极上，然后将电极放在电极盒中。 2.4.6.浊度（2100P浊度仪） 2.4.6.1打开仪器底部的电池盒盖，按标明的电极顺序正确安装上4节AA碱性电池并盖上电池盒盖。 2.4.6.2用一个清洁的容器收集具有代表性的样品。将样品加入样品池至刻度线（约15mL）。操作时小心拿住样品池的上部。然后盖上样品池盖。 2.4.6.3用不起毛的软布擦拭样品池，以除去水滴和手指印。 2.4.6.4滴加一小滴硅油，用油布擦拭，使整个表面均匀分布一层很薄很薄的硅油。（在样品池外面涂上一层薄薄的硅油可以掩盖样品池上的微小瑕疵和划痕，这些瑕疵和划痕也许会引起浊度或漂移光。） 2.4.6.5按“POWER/IO”键开机，建议在”RANGE”中选择至屏幕下方出现“AUTO RNG”（表示选择“自动选择范围”）。然后将仪器放在平坦稳定的板面上。当测试时，不要用手拿着仪器。 2.4.6.6将样品池放入仪器的样品池盒中，使菱形标记或方向标识对准样品池盒前面凸起的方向标识。盖上盖板。 2.4.6.7如果样品引起噪声信号（即显示值不断变化），则需使用信号平均模式。按“SIGNAL AVERAGE”键，选择合适的信号平均模式。当仪器使用信号平均模式时，屏幕上将显示SGI AVG。 2.4.6.8按“READ”键进行样品的浊度测定。屏幕上将显示----NTU,然后显示以NTU为单位的浊度数值。在灯信号关闭后记录浊度值。 2.4.6.9测试注意事项： 2.4.6.9.1始终在良好条件下使用干净的样品池，样品池中的样品测定前应作脱气处理。 2.4.6.9.2测定过程中请始终盖上样品池盖，防止样品溅洒到仪器中。 2.4.6.9.3读数时，仪器放在平坦稳定的板面上。测试时不要将仪器握在手中。同时做好数据记录。 2.4.7.水样感官指标的描述

颜色：用相同的比色管，分取等体积的水样和蒸馏水作比较，进行定性描述。水的气味（嗅）、水面有无油膜等均应作现场记录三水质采样的质量保证 3.1采样人员必须通过岗前培训，切实掌握采样技术，熟知水样固定、保存、运输条件。 3.2采样断面应有明显的标志物，采样人员不得擅自改动采样位置。 3.3用船只采样时，采样船应位于下游方向，逆流采样，避免搅动底部沉积物造成水样污染。采样人员应在船前部采样，尽量使采样器远离船体。在同一采样点上分层采样时，应自上而下进行，避免不同层次水体混扰。 3.4采样时，除细菌总数、大肠菌群、油类、DO、BOD、有机物、余氯等有特殊要求的项目外，要先用采样水荡洗采样器与水样容器2～3次，然后再将水样采入容器中，并按要求立即加入相应的固定剂，贴好标签。应使用正规的不干胶标签。 3.5每批水样，应选择部分项目加采现场空白样，与样品一起送实验室分析。四样品的运送空样品容器运送到采样地点，装好样品后运回实验室，都要非常小心。包装箱可用多种材料——譬如泡沫塑料、波纹纸板等，以使运送过程中样品的损耗减少到最低。包装箱的盖子，一般都有隔离材料，用以对瓶塞世家轻微的压力。气温较高时，防止生物样品发生变化，应对样品冷藏防腐或用冰块保存。

采样类型

3.1.4.1地表水采样类型

地表水采样类型可分为单水样(瞬时水样)、混合水样和综合水样。

3.1.4.1.1单水样

适用于非均匀水体、不稳定参数和污染程度的监测。单水样无论在水面、规定深度或底层，通常均可手工瞬时采集，也可以用自动化方法采集。

3.1.4.1.2混合水样

混合水样是在一个取样瓶中按等体积或体积加权法混入数个水样，然后按规定的项目对水体进行分析。混合水样适用于水质在横向或垂直方向上分布均匀的水体。混合水样可以按时间混合，也可以按流量比例混合。

3.1.4.1.3综合水样

综合水样适用于评价一条江河某一横断面水质的总值或平均值，以及几条废水渠道分别进入综合处理厂时水质状况。单水样混合为一个样品的采样时间应尽可能接近，以便得到所需要的综合水样数据。

3.1.4.2地下水采样类型

3.1.4.2.1测定铁和亚铁水样的采取

指定要求测定二价铁和三价铁时，须用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取水样250mL，加1+1硫酸溶液2.5mL，硫酸铵0.5～1.0g，用石蜡密封瓶口，送实验室检测。

3.1.4.2.2侵蚀性二氧化碳水样的采取

测定水中侵蚀性二氧化碳的取样，应在采取简分析或全分析样品的同时，另取一瓶250mL的水样，加入2g大理石粉末，瓶内应留有10～20mL容积的空间，密封送检。

3.1.4.2.3测定硫化物水样的采取

在500mL的玻璃瓶中，先加入10mL的200g/L醋酸锌溶液和1mL的1mol/L氢氧化钠溶液，然后将瓶装满水样，盖好瓶盖，反复振摇数次，再以石蜡密封瓶口，贴好标签，注明加入醋酸锌溶液的体积，送检。

3.1.4.2.4测定溶解氧水样的采取

最好进行原位测试，对于不具备条件者，可用下述方法采取:

(1)应用碘量法测定水中溶解氧，水样需直接采集到样品瓶中。在采集水样时，要注意不使水样暴气或有气泡残存在采样瓶中。如样品不是用溶解氧瓶直接采集，而需要从采样器(或采样瓶)分装时，溶解氧样品必须最先采集，而且应在采样器从水中提出后立即进行。即用乳胶管一端连接采水器的放水嘴或用虹吸法与采样瓶连接，乳胶管的另一端插入溶解氧瓶底。注入水样时，先慢速注至小半瓶，然后迅速充满，在保持溢流状态下，缓慢地撤出管子，迅速塞好瓶塞。

(2)在取样前先准备一个容积为200～300mL的磨口玻璃瓶，先用欲取水样洗涤2～3次，然后将虹吸管直接通入瓶底取样。待水样从瓶口溢出片刻，再慢慢将虹吸管从瓶中抽出，用移液管加入1mL碱性碘化钾溶液(如水的硬度大于7mol/L时，可再多加2mL)，然后加入3mL氯化锰溶液。应注意的是，加碱性碘化钾和氯化锰溶液时，应将移液管插入瓶底后再放出溶液;然后迅速塞好瓶塞(不留空间)，摇匀后密封，记下加入试剂的总体积及水温。

3.1.4.2.5测定有机农药残留量的水样

取水样3～5L于硬质玻璃瓶中(不能用塑料瓶)，加酸酸化，使水样pH≤2，摇匀，密封，低温保存。

3.1.4.2.6气体样品的采取

(1)地下水溶解气体(绝对)含量分析样品的采集:

①采样量可从数毫升至数十毫升不等，由分析系统(特别是质谱计)灵敏度决定。采样器应从实验室取得，并接受实验人员的技术指导。

②采样器为配有专用卡件、一头接有玻璃视窗的紫铜管。分析O2、N2、CO2等常量气体组分含量样品的采集亦可使用配有两个金属真空阀门的不锈钢管采样器。

③开泵抽出三倍井管体积的水后，开始测量水温和电导率，该两项指标皆稳定不变后方可采样。

④用紫铜管采样器采集样品时，将紫铜管一端接一根约2m长塑料管，插入泵口水流中，在玻璃管视窗的另一端接一长度在2m以上的塑料管。观察玻璃管视窗，视窗中气泡完全消失后，继续过水3min，然后用专用卡件在紫铜管上截取所需体积的水样。

⑤用配有金属真空阀门的不锈钢管采样器采样的过程与用紫铜管采样器的采样过程一致，不同之处是通过旋转真空阀门截取水样。

⑥采样器应装在专用木箱内，采样后1周内送达实验室。

(2)地下水溶解气体(相对)含量分析样品的采集:

①逸出气体样品的采取:水中逸出气体样品的采取，一般用排水集气原理，如图3.1.1所示。将连接在集气管2上的玻璃漏斗沉入水中，待水面升到弹簧夹5以上时关闭弹簧夹5;再将注满水的下口瓶3提升，使水注入集气管2中。待集气管2充满水后(不得留有气泡)，关闭弹簧夹4和6;再将下口瓶3注满水，并置于低于集气管2的位置。将漏斗1移至水底气体逸出处，打开弹簧夹4和5，气体即沿漏斗l进入集气管2内;待集气管2中的水被排尽后，关闭弹簧夹4和5。这样，集气管中便收集好待测气体，即可送实验室分析。

还可用另一种方法采集气体样品。选一带橡皮塞5的250mL的玻璃瓶4，配一玻璃漏斗1;在橡皮塞5上钻两个圆孔，分别插入末端带皮管及弹簧夹的两支玻璃管6、7，一支玻璃管与玻璃漏斗1相连(见图3.1.2)。采样时，先将玻璃瓶4注满水(不得留有空气)，夹上弹簧夹2、3;然后，将玻璃瓶4倒置于水中，并将玻璃漏斗1对准水底气体逸出处，打开弹簧夹2、3;待气体快要充满玻璃瓶时(瓶中要保留约10mL水样)，关上弹簧夹2、3，拔去漏斗1，扎紧橡皮管，并立即用蜡密封瓶口;将玻璃瓶倒置于木箱中，送实验室分析。

图3.1.1

图3.1.2

②溶解气体样品的采取与分离:溶解气体试样，一般在现场采用真空法分离采集。其取样分离装置如图3.1.3所示。取一个5L的大玻璃瓶2，配一两孔橡皮塞3，其中插有两根紫铜管8、9;一根紫铜管下端接有橡皮球胆1。在玻璃瓶2的3000mL处作一标记。在取样和分离溶解气体前，应检查玻璃瓶是否密封。其方法是:向瓶中注入40mL水样，塞紧瓶塞3，夹紧弹簧夹5，打开弹簧夹6，用真空泵抽尽球胆中的空气;再关闭弹簧夹6，打开弹簧夹5，将玻璃瓶内抽成真空(抽到瓶中水沸腾冒泡，直至不再冒泡为止);关闭弹簧夹5，将瓶倒置，如瓶子完全密闭，则无气泡逸出水面;反之，则表明漏气，须查明原因，重新抽真空。密闭性检查后，即可进行溶解气体的分离。将橡皮管10(管中应预先充满待取水样，以防空气进入真空瓶中)插入待取水源中，打开弹簧夹5将水样引入真空瓶2中;当水样体积达3000mL标记处时，关闭弹簧夹5，拔掉橡皮管10，同时接上事先已充满水样的集气管11等排水集气装置(图3.1.3);打开弹簧夹6，使大气进入球胆;此时，溶解气体集中于瓶颈处。打开弹簧夹5和集气管11的上、下旋塞，15、16(旋塞上应涂以高真空油脂)，借助降低下口瓶12的位置，将瓶颈处的溶解气体引入集气管11中(集气管的体积应与水样中溶解气体的多少相匹配);待溶解气体完全抽出后，关闭弹簧夹5，及集气管上的旋塞15、16。进行上述一次操作，水中溶解气体尚不能完全分离。因此，须用真空泵再次将球胆抽成真空。此时，瓶中水样又恢复到3000mL标记处，瓶中再次形成低压;将球胆重新充入空气，仍用排水集气法将分离出的溶解气体收集在集气管中。如此反复分离3～5次，则可基本上分离完全。然后将集气管用石蜡密封，贴上标签，注明水温、大气温度、取样时气压、溶解气体体积及取样体积(mL)，速送实验室分析。实验室只接收分离后的气样，不接收水样。

图3.1.3

3.1.4.2.7测氡水样的采取

在条件允许的情况下，应尽可能利用预先抽成真空的玻璃扩散器(图3.1.4)直接从水源处取样。取样时，将真空扩散器的水平进水口沉入水中，然后打开弹簧夹3，水即被吸入扩散器中，吸至100mL刻度时关闭弹簧夹3，并记录取样时间(年、月、日、时、分)。取样时勿使扩散器的进水口露出水面，以免吸入空气。取好的样品，应尽量避免震动。由于氡的半衰期比较短，为保证分析的准确性，最好在取样后24h内进行测定，条件不允许时，最多也不得超过3d。

如没有扩散器，亦可用500mL玻璃瓶，取满水样(不留空隙)，密封，记录取样时间，尽快送实验室。

图3.1.4

3.1.4.2.8一般细菌检测水样的采取

一般细菌分析的水样，所需体积为100～200mL。取样前，对玻

璃容器要做严格的灭菌处理。采样时，要直接取有代表性的样品;不需用水样洗瓶，严防污染。采样后，瓶内应留有一定空间，密封，并于0～10℃的暗处保存，或将样品放在有冰块的容器中运送。在有冷藏的条件下，最多不得超过24h送到实验室;若无冷藏条件，则应在6～9h内送到实验室。

采样时应注意:在采集表层水样时，应用手握着瓶底，将瓶颈伸进水面下约25～40cm处。灌水时将瓶颈轻轻向上倾，瓶口直接对着水流。在不流动的水面采样，应握住瓶水平向前推，直至充满水为止，迅速盖上瓶盖裹好包装纸。

采集一定深度的水样，应使用单层采样器或深层采样器。采样时将样品瓶固定在采样器中，放入水体到达指定层次，用挂绳打开瓶盖;待水灌满后，迅速提出水面盖紧瓶塞，用包裹纸包裹好，按样品保存条件保存。

3.1.4.2.9测定pH值水样的采取

由于水样的pH值不稳定，且不宜保存，最好进行原位测试。如果不具备条件，可按下述方法，采集样品后应立即灌装。灌装样品前，每个样品瓶及瓶塞(盖)必须用水样充分荡洗。在样品灌装时，应从采样瓶底部慢慢将样品容器完全充满，并且紧密封严，以隔绝空气的作用。

3.1.4.2.10测定电导率水样的采取

最好进行原位测试，对于不具备条件的，可按测定pH样品(见3.1.4.2.9)要求采集;也可以从测定pH的样品中，分取部分样品用于电导率的测定(但不能用已测定过pH的样品再去测定电导率)。

3.1.4.2.11生化需氧量(BOD)

测定生化需氧量的水样应按测定溶解氧样品(见3.1.4.2.4)要求采集。

3.1.4.2.12混浊度、悬浮物

测定混浊度、悬浮物用的水样，在样品采集后，应尽快从采样器中放出样品，在装瓶的同时摇动采样器，防止悬浮物在采样器内沉降。

3.1.4.2.13重金属、化学耗氧量(COD)

采集测定重金属和部分有机物的水样，在样品采集后，应尽快从采样器中放出样品，并边摇动采样器(或采样瓶)边向样品容器灌装样品，防止待测物质在采样器内随悬浮物沉降。

3.1.4.2.14油类

测定水中溶解的或乳化的油含量时，应用单层采水器固定样品瓶在水体中直接灌装(严禁预先用水样冲洗)，采样后迅速提出水面，保持一定的顶空体积，在现场用石油醚萃取。

测定水体中包括油膜的油含量时，应一并采集水面上的油膜样品，同时测量油膜厚度和覆盖面积。

3.1.4.2.15氟利昂(CFC)样品的采取

在野外用一个50mL的带有金属箔衬塞子的玻璃瓶采集水样，该金属箔衬塞子密封性很好，在金属箔衬表面吸附的CFC和空气很容易被水冲走。把空的玻璃瓶和塞子放进一个金属桶内，这个金属桶必须高于玻璃瓶。用于分析CFC的地下水样通过一个适当的管子(金属、聚四氟乙烯或尼龙)直接通到玻璃瓶的底部，而其他的塑料管不适合取样(很重要!)。当金属筒注满水时，溢流应持续至少5min，直到驱走样瓶中所有的空气(CFC污染)。在这种情况下，取样开始之前，玻璃瓶的内表面和塞子吸附的气体和CFCs应用大量的水冲洗干净。溢流之后(最少5min)，从玻璃瓶中取出管子，在水中用塞子盖紧玻璃瓶。应确认在水中玻璃瓶被盖紧(仍然在金属筒内)，此时金属桶仍用水冲洗，从而避免样品被空气污染。

图3.1.5

密封的玻璃瓶被运输到实验室分析。如果可能的话，用胶带固定塞子和玻璃瓶，防止运输过程中塞子的松动和样品渗漏。

采样时应注意:

一次可以在一个金属桶内放多个玻璃瓶采取平行样，但是瓶子应该依次被充分冲洗，以确保每个瓶子内表面吸附的空气和CFC被冲净。

3.1.4.2.16测定氢氧同位素的水样

取水样100mL于硬质玻璃瓶中(尽量注满，不留空隙)，密封，送实验室供测定氢、氧稳定同位素用。

取水样1L于玻璃瓶中，密封，记录取样日期(年、月、日)，供测定氚用。